

TEM顯微分析要求樣品具備電子束可穿透的薄區,理想厚度通常為50–100 nm。對于無機非金屬等材料,離子減薄是獲得最終薄區的有效手段。而在離子減薄前,須先對樣品進行機械預減薄。傳統預減薄依賴沖孔儀與凹坑儀,加工過程中易引入較大的機械應力,處理脆性材料時易出現崩邊、碎裂,導致制樣失敗。

Leica EM TXP精研一體機集切割、研磨、拋光、鉆孔于一體,具備最高0.5 μm的高精度步進與實時應力反饋功能,可顯著降低脆性樣品在預減薄過程中的崩邊與碎裂風險,高效獲得符合要求的薄片。本文以硅片為樣本,系統介紹使用EM TXP進行樣品預減薄的完整處理流程(圖1A),供參考。

圖1. A EM TXP對樣品進行預減薄的處理流程;
B預減薄所需的工具
步驟一:樣品臺研磨及Mark標記
在裝載樣品之前,我們需要先對AFM樣品臺進行研磨以便去除樣品臺上的殘膠,使得樣品臺由圖2A(未去膠)轉變為圖2B(去膠后)的狀態。

圖2. A樣品臺未去除殘膠前的表面;
B樣品臺去除殘膠后的表面
由于在加工過程中涉及到對樣品正反兩面進行研磨(樣品需要取下重新粘貼),為了方便樣品臺歸位,我們做了mark標記,如圖2A及圖3。

圖3. 夾具上的Mark位置
步驟二:裝載樣品及樣品初步減薄
完成去膠步驟后,我們將樣品臺放置于加熱臺預熱(110℃),取小塊晶體蠟融化于樣品臺上,將樣品小心粘接。本次所采用的硅片厚度在600 μm,因此我們需要先采用9 μm金剛石砂紙對樣品進行第一輪減薄至厚度300 μm左右,如圖4A及4B。

圖4. A未加工前的樣品狀態;B減薄后的樣品狀態
步驟三:鉆孔
完成樣品的初步減薄后,我們將研磨砂盤更換為空心鉆對樣品進行鉆孔。將空心鉆移到樣品合適位置處,用兩副扳手將空心鉆位置固定,如圖5A及5B。使用空心鉆時轉速建議設定為8000 rpm,鉆孔深度120 μm左右。

圖5. A空心鉆移動到樣品合適位置;B空心鉆固定方式
步驟四:2 μm金剛石砂紙精細研磨
根據測試需要,可以在樣品上選取合適位置進行多處鉆孔,提高制樣效率,如圖6。完成鉆孔后,我們將空心鉆重新更換為2 μm金剛石砂紙對樣品進行研磨,研磨深度控制在30 μm左右。

圖6. 樣品表面多處鉆孔
步驟五:翻面及梯度砂紙研磨
完成2 μm砂紙研磨后,我們就可以將樣品翻面重新粘貼在樣品臺上。注意重新粘貼前先將樣品臺上殘留的熱熔蠟擦除,以免破壞樣品水平位置。翻面后,先用9 μm砂紙對樣品進行研磨直至暴露出鉆孔留下的?3 mm圓薄片,如圖7。之后再更換2 μm砂紙研磨樣品,深度約為30 μm。

圖7. 鉆孔后使用9 μm砂紙對樣品研磨
為了更加精確地控制?3 mm圓薄片的厚度,我們可以在樣品臺上粘貼一枚銅環(通常厚度為30 μm)作為參照物。之后使用2 μm砂紙研磨時以銅環上出現研磨痕跡為終止點,如圖8A及8B。

圖8. A在樣品臺上粘貼銅環作為參照;
B使用2 μm砂紙研磨銅環和樣品
步驟六:粘貼鉬環及取樣
完成預減薄流程后,我們需要將鉬環粘貼在樣品上(尤其對于非標準?3 mm圓薄片),如圖9A。之后就可以將樣品臺放置于加熱臺上,取下粘有鉬環的樣品,如圖9B。小心地用濾紙包裹樣品,將其放入丙酮浸泡一夜,去除樣品上殘留的熱熔蠟,之后就可以準備進行最終的離子減薄程序。

圖9. A將鉬環粘貼在樣品上;B從樣品臺上取下樣品
本文配套提供完整的預減薄流程操作視頻,可供參考。
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